固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)技術(shù),發(fā)展于上世紀(jì)70年代,由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn),在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品前處理的有效手段。固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時(shí)存在。固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離,大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測(cè)樣品的回收率。此類產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
(一) 主要特點(diǎn)
1.每路配有一個(gè)進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,可根據(jù)試驗(yàn)要求調(diào)節(jié)流速。
2. *的螺旋盤支架設(shè)計(jì)可自由調(diào)節(jié)高度和靈活組合不同孔徑的支撐盤用來滿足大多數(shù)采樣試管。
3. *的廢液收集瓶將萃取部分與存放廢液部分分離開,既防止了交叉污染,處理廢液也更加方便。
(二)應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
1. 水中有機(jī)物的前處理。
此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于
(1)可以定量地重復(fù)前處理過程
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強(qiáng)度,動(dòng)作,我們知道,每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的,就是同一個(gè)人,也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說,溶液萃取的動(dòng)作是不定量,不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時(shí),比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復(fù),可定量的。
(2)現(xiàn)場(chǎng)處理
水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長(zhǎng)期困擾我們的瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中,就會(huì)迅速發(fā)生變化,所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析,多不能超過4 個(gè)小時(shí),可一般的情況是,從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4 小時(shí)了,樣品發(fā)生了變化,分析結(jié)果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技術(shù),由于其設(shè)備簡(jiǎn)單,體積小,易于攜帶,*可以做到在現(xiàn)場(chǎng)一邊采樣,一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。
從實(shí)際應(yīng)用來說,在水的檢測(cè)中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰?,目前尚不?取代,但是其發(fā)展的前景很值得看好。
(3)有機(jī)試劑消耗量的減少
在處理水樣時(shí),如果用固相萃取,則只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑,用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對(duì)于實(shí)驗(yàn)者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積極的意義。
2.批量生物材料的藥物成分萃取
這是固萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例,主要是指在醫(yī)院中檢測(cè)血樣和尿樣時(shí)的前處理工作,由于對(duì)藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢(shì),加上樣品單一,組成固定,在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。
3.免疫親和固相萃取
萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固相萃取,基本上是相似相溶的,多做到“某一類”層次上的萃取,而無法達(dá)到“某一種”層次的萃取。
在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù),可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達(dá)到近于理論的完美萃取。
實(shí)際困難在于雖然其概念很好,但是由于技術(shù)難度相對(duì)較高,可供應(yīng)用的更少。
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